中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)煤的發(fā)熱量測定方法
GB213—87代替GB213—79
Determination of calorific value of coal
國家標(biāo)準(zhǔn)局1987-03-30 批準(zhǔn)1988-02-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥炭 1 定義 1.1 熱量單位 熱量的單位為J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格) 1cal(20℃)=4.1816J 1.2 發(fā)熱量的表示方法 發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示 1.2.1 彈筒發(fā)熱量 在氧彈中，在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。 注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燒燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但在實(shí)際測定發(fā)熱量時，由于具體條件的限制，把終點(diǎn)溫度限定在一個特定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.4～1.3J/g。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于完全抵銷，而無需加以考慮。 1.2.2 恒容高位發(fā)熱量 煤在工業(yè)裝置的實(shí)際燃燒中，硫只生成二氧化硫，氮則成為游離氮，這是同氧彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀硝酸的生成熱 1.2.3 恒容低位發(fā)熱量 工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是：在前一情況下全部水(包括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出 1.3 熱容量 量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升1K 所需的熱量稱為熱量計的熱容量，習(xí)慣上也叫做水當(dāng)量 2 試驗(yàn)室條件 2.1 試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目 2.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定 2.3 室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流 2.4 實(shí)驗(yàn)室最好朝北 3 儀器設(shè)備 3.1 熱量計 通用的熱量計有兩種：恒溫式和絕熱式 3.1.1 氧彈 由耐熱 b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓 彈筒容積為250～350mL，彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。新氧彈和新?lián)Q部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗(yàn) 另外 3.1.2 內(nèi)筒 用紫銅 內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用 3.1.3 外筒 為金屬制成的雙壁容器 a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應(yīng)不小于熱量計熱容量的5 倍 b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器 3.1.4 攪拌器 螺旋槳式 3.1.5 量熱溫度計 內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特別重要的意義 a.玻璃水銀溫度計 常用的玻璃水銀溫度計有兩種：一是固定測溫范圍的精密溫度計 b.各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計 需經(jīng)過計量機(jī)關(guān)的檢定 3.2 附屬設(shè)備 3.2.1 溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈 為了使溫度計讀數(shù)能估計到0.001K 3.2.2 振蕩器 電動振蕩器 3.2.3 燃燒皿 鉑制品最理想 3.2.4 壓力表和氧氣導(dǎo)管 壓力表應(yīng)由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力 3.2.5 點(diǎn)火裝置 點(diǎn)火采用12～24V 的電源 3.2.6 壓餅機(jī) 螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)。能壓制直徑10mm 的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。 3.2.7 秒表或其他能指示10s 的計時器。 3.3 天平 3.3.1 分析天平：感量0.1mg。 3.3.2 工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。 4 試劑和材料 4.1 試劑 4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。 4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。 4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(供測彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當(dāng)于0.1N)。 4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。 4.2 材料 4.2.1 點(diǎn)火絲：直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不涂蠟的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時放出的熱量如下： 鐵絲：6700J/g(1602cal/g)； 鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)； 銅絲：2500J/g(598cal/g) 棉線：17500J/g(4185cal/g)。 4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min 4.2.3 擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。方法：抽取3～4 張紙，用手團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。 5 測定步驟 5.1 恒溫式熱量計法 5.1.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。 燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2～4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí))。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍 燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。 5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。 往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長。 5.1.3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水 5.1.4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中 5.1.5 開動攪拌器，5min 后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點(diǎn)火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時，視線 5.1.6 觀察內(nèi)筒溫度(注意：點(diǎn)火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升 5.1.7 接近終點(diǎn)時 以第一個下降溫度作為終點(diǎn)溫度(tn) 注：一般熱量計由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時間為8～10min。對一臺具體熱量計 5.1.8 停止攪拌